Development of devices to integrate in automatic methodologies for determining radionuclides in residues and environmental samples

Resumen

En esta tesis se han desarrollado diferentes dispositivos, usando la tecnología de impresión 3D o herramientas de control numérico, que se han integrado en sistemas automáticos de análisis que utilizan técnicas de análisis por inyección en flujo. Los dos primeros trabajos describen un dispositivo, realizado por medio de herramientas de control numérico, que permite el estudio de la lixiviación dinámica de 226Ra, U y Th en residuos y muestras ambientales (fosfoyeso, suelo y sedimento). El dispositivo se integró en dos sistemas automáticos en flujo, que combinan las técnicas Lab-On-Valve y el análisis por inyección en flujo multijeringa (LOV-MSFIA). Los sistemas permiten realizar la lixiviación, extracción y preconcentración en línea de los radionúclidos estudiados. En ambos trabajos se realiza una detección posterior fuera de línea, que para el 226Ra se lleva a cabo en un contador proporcional de bajo fondo, y para el U y el Th en un ICP-MS. Los sistemas propuestos permitieron estudiar el proceso de lixiviación desde un nuevo enfoque, ya que se basan en una lixiviación dinámica con renovación constante del extractante, que imita el proceso de lixiviación natural. El tercer trabajo consta de dos partes. En la primera parte se describe el uso de la técnica de impresión en 3D por estereolitografía, que permite la impresión en tres dimensiones de estructuras complejas con alta precisión. El dispositivo 3D fabricado fue recubierto con la resina TEVA, para la extracción/ preconcentración selectiva de U(VI) en muestras ambientales. En la segunda parte, se presenta la integración de este dispositivo 3D en un sistema en flujo automático, con posterior detección mediante un ICP-MS. El método propuesto utiliza la técnica de análisis por inyección secuencial (SIA). Los resultados obtenidos, tanto en los parámetros analíticos como en el análisis de muestras, han sido satisfactorios. Este trabajo propone un método simple para la extracción selectiva de U en muestras ambientales sin el requerimiento de un pretratamiento. El cuarto trabajo presenta un sistema completamente automatizado, que permite la extracción y detección en línea de 90Sr. El sistema de detección fue desarrollado en colaboración con la empresa iC-Málaga y utiliza un contador de centelleo líquido basado en tubos fotomultiplicadores. El sistema automático combina las técnicas de análisis en flujo LOV y MSFIA, e integra dos dispositivos impresos en 3D, una caja oscura para aislar la celda de flujo de la luz ambiental y un mezclador para lograr una mezcla homogénea del eluato y el líquido de centelleo. El prototipo de sensor construido permite llevar a cabo todos los pasos del protocolo analítico, incluyendo la extracción y preconcentración de 90Sr, la mezcla del eluato con el líquido de centelleo y el contaje en línea de las emisiones beta.