Preconcentración de fármacos y plaguicidas en aguas mediante acoplamiento de columnas y microextracción líquido-líquido dispersiva para su determinación por cromatografía líquida de alta resolución

Resumen

El desafío de reducir el impacto medioambiental adverso de las metodologías analíticas ha favorecido el desarrollo de métodos analíticos que tienen como objetivo reducir la cantidad y toxicidad de disolventes, especialmente mediante la automatización y la miniaturización, lo que supone una importante contribución al paradigma de la Química Analítica Verde. Con el fin de conseguir estos objetivos, se ha estudiado en profundidad la cromatografía líquida de columnas acopladas (LC-LC) y la microextracción dispersiva líquido-líquido (DLLME) y se han presentado algunas variantes. La primera variante implica el uso de la cromatografía líquida de columnas acopladas combinada con la inyección de grandes volúmenes y detección fluorescente (LVI-LC-LC-FD). Esta técnica incorpora las etapas de extracción, concentración e introducción de la muestra en un único procedimiento, a la vez que se alcanzan reducciones significativas tanto en el coste del pre-tratamiento de la muestra (disolventes y fases sólidas para el clean up) como del tiempo empleado en la etapa de tratamiento de muestra. Cuando se comparó LVI-LC-LC-FD con LC-TOF-MS usando SPE, se observó una mayor sensibilidad con el método LC-TOF-MS, además de que proporcionó la suficiente información estructural para la identificación provisional. La segunda variante propone el uso de diferentes líquidos iónicos en DLLME con el fin de eliminar los disolventes orgánicos y, de ese modo, hacer la técnica más ecológica. La tercera variante implica el uso de ultrasonidos con el fin de mejorar la extracción y reducir el tiempo de equilibrio. Por último, también se propuso una etapa de baño en agua helada antes de la centrifugación de las muestras. En las condiciones óptimas, se alcanzaron altos factores de enriquecimiento para los compuestos estudiados con bajo consumo de disolventes orgánicos tóxicos. Con el fin de evaluar la aplicación de los métodos optimizados en muestras reales, se aplicaron a la determinación de fármacos y pesticidas en aguas medioambientales.