Desarrollo y validación de métodos analíticos para la determinación en distintas matrices medioambientales de tensioactivos aniónicos derivados de alcoholesalcoholes sulfatos y etoxisulfatos

Resumen

El objetivo de esta Memoria de Doctorado ha sido la aplicación de la cromatografía de gases y de líquidos acoplada con espectrometría de masas en tándem a la caracterización y determinación de tensioactivos aniónicos derivados de alcoholes (alcoholes sulfato y etoxisulfato) en matrices de interés ambiental. Los surfactantes son los ingredientes activos básicos de los detergentes usados en aplicaciones domésticas e industriales y de los productos para el cuidado personal. Entre los diferentes tipos de surfactantes, los surfactantes aniónicos son los más ampliamente utilizados. La producción Europea de alcoholes sulfatos (AS) es aproximadamente de 65.602 tn/año (CESIO 2003) y la de alcoholes etoxisulfatos (AES) es aproximadamente de 108.000 tn/año (CESIO 2003). Debido al volumen de tensioactivos que se consume, se hace indispensable su seguimiento una vez en el medio para conocer su impacto. El uso doméstico de los AS y AES, genera una cantidad de aguas residuales que son tratadas en plantas depuradoras (EDAR) previamente a su vertido a diversos ecosistemas (afluentes, mares, etc.) o a su utilización como agua de riego. Además los lodos generados gracias a los procesos de sedimentación de las sustancias en suspensión que arrastran las aguas residuales, una vez tratados y desecados dan lugar al denominado compost, que puede ser utilizado como abono en las tierras de cultivo. Como consecuencia de lo anteriormente expuesto, no es de extrañar que los tensioactivos y/o productos de su degradación parcial puedan encontrarse en aguas de riego, ríos, sedimentos acuáticos (fluviales y marinos) y suelos agrícolas. Por consiguiente, para conocer el contenido de los diferentes tensioactivos en dichas matrices ambientales así como su evolución química en la misma, es necesario disponer de metodología analítica de buenas características para su determinación. Sin embargo la falta de métodos de análisis específicos y adecuados para la determinación de AS y AES, justifican la poca información existente acerca de estos compuestos en matrices ambientales. En esta Tesis de Doctorado, se han establecido métodos analíticos selectivos y sensibles para la determinación de AS y AES en matrices ambientales, se ha realizado un estudio de campo en una parcela agrícola de la Vega de Granada y se han aplicado modelos de predicción ambiental para evaluar el comportamiento en suelo de dichos compuestos. Para ello se ha estudiado la etapa de tratamiento y preparación de muestras ambientales incluyendo el estudio de la toma y conservación de la muestra, la optimización de los parámetros en la etapa de preconcentración y purificación, mediante el empleo de diferentes tipos de cartuchos de SPE, la optimización del método de extracción con disolventes presurizados (PLE). Por otro lado, se han desarrollado y validado los métodos analíticos empleando como técnicas la cromatografía de gases y de líquidos acoplada con espectrometría de masas. Asimismo, se han optimizado los parámetros en la reacción de hidrólisis y derivatización para los AS y los parámetros del método cromatográfico empleando la CG-EM, para la determinación los mismos. Por otro lado, se han optimizado los parámetros del método cromatográfico empleando LC-EM en tándem, para la determinación de AS y AES. Por último, se han validado y aplicado los métodos propuestos a muestras ambientales (aguas residuales, suelo agrícola, sedimentos marinos y de rio), se ha realizado el estudio modelización en el laboratorio y un estudio cinético y de degradación de los compuestos en campo.