Nuevas metodologías analíticas para la determinación de quinolonas y otros residuos en muestras alimentarias y ambientales

Resumen

En esta Tesis se han desarrollado diferentes métodos para la determinación de contaminantes, fundamentalmente quinolonas pero también otros residuos de fármacos de uso veterinario y plaguicidas, en alimentos y muestras medioambientales. En el caso de los alimentos, la legislación vigente establece para los antibióticos y otros contaminantes unos Límites Máximos de Residuos (LMRs) que no deben ser superados con objeto de garantizar la calidad del producto y permitir su distribución y consumo. En el caso de las aguas, el interés de la determinación de antibióticos radica en la importancia que están tomando los fármacos como contaminantes emergentes en el medioambiente, ya que su presencia puede generar cierta resistencia bacteriana o reacciones alérgicas en la población. Considerando las recientes e importantes mejoras de las técnicas separativas en cuanto a miniaturización y aumento de la eficacia, y con objeto de explorar sus indudables ventajas (bajo consumo de disolventes, alta sensibilidad, elevada resolución, tiempos de análisis reducidos y baja cantidad de muestra), en esta Tesis Doctoral se proponen nuevos métodos analíticos para la determinación de residuos de quinolonas y otros contaminantes empleando técnicas de separación miniaturizadas (CE y HPLC capilar) y de alta eficacia (UHPLC) con objeto de explorar las ventajas mencionadas. Estas técnicas, acopladas a sistemas de detección altamente sensibles y selectivos, como la fluorescencia inducida por láser (LIF), la espectrometría de masas en tándem (MS/MS) o la epsectrometría de masas de alta resolución (HRMS), permiten la cuantificación e identificación inequívoca de estos compuestos a las bajas concentraciones esperadas en estas matrices. A continuación se describe brevemente el trabajo desarrollado: ¿ En el primer capítulo se describe el método desarrollado para la determinación de seis quinolonas de uso veterinario y humano en aguas utilizando la CE-LIF como técnica instrumental y la extracción en fase sólida (SPE) como método de tratamiento de muestra comparando diferentes sorbentes. ¿ Para demostrar el potencial de la CE-LIF con muestras de mayor complejidad, en el segundo capítulo se determinaron cuatro quinolonas de uso veterinario en muestras de leche de vaca y riñón de cerdo, empleando la SPE con polímeros impresos molecularmente (MISPE) para la extracción y limpieza de la muestra. ¿ En el tercer capítulo se ha llevado a cabo una comparación de dos tratamientos de muestra, MISPE y QuEChERS, para la determinación de siete quinolonas en leche. En este caso, la técnica instrumental empleada ha sido la HPLC capilar-LIF. ¿ En el capítulo cuarto se ha llevado a cabo la determinación de 8 quinolonas en productos apícolas. Para ello, se ha utilizado la metodología QuEChERS para la extracción y la UHPLC-MS/MS para el análisis instrumental. ¿ El quinto capítulo describe un método de análisis para la determinación de 19 quinolonas en muestras de agua. De forma similar al capítulo anterior, el tratamiento de muestra se ha llevado a cabo mediante QuEChERS y el análisis empleando UHPLC-MS/MS. ¿ Finalmente, en el último capítulo se recoge el trabajo desarrollado en el RIKILT Institute of Food Chemistry (Wageningen, Holanda) consistente en un método de cribado para la detección multirresiduo de diversas familias de fármacos y plaguicidas en pollo mediante LC-HRMS.