Estudio de la estabilidad de los productos solidos a traves de la evolucion del estabilizante por tecnicas voltamperometricas

Resumen

SE HA ESTUDIADO ELECTROQUIMICAMENTE LOS COMPUESTOS N-NITROSODIFENILAMINA(NnDFA),2-NITRODIFENILAMINA(2nDFA),4-nitrodifenilamina(4nDFA) y 2-4 DINITRODIFENILAMINA(2,4dnDFA) COMO PRINCIPALES DERIVADOS DE LA DIFENILAMINA (DFA) USADA COMO ESTABILIZANTE DE LA NITROCELULOSA. SE HAN UTILIZADO TECNICAS VOLTAMPEROMETRICAS CON ELECTRODO DE MERCURIO, OBTENIENDOSE LOS RESULTADOS SIGUIENTES: TODOS LOS DERIVADOS SON ELECTROREDUCIBLES SOBRE DICHO ELECTRODO GENERANDO PICOS BIEN DEFINIDOS E IDENTIFICABLES Y CON SUFICIENTE SEPARACIÓN DE POTENCIAL QUE PERMITA BIEN SU IDENTIFICACION. DE LAS DISTINTAS TECNICAS ELECTROANALITICAS LA MÁS RECOMENDABLE ES LA VOLTAMPEROMETRÍA DE ONDA CUADRADA, POR OFRECER LA MEJOR SELECTIVIDAD Y SENSIBILIDAD PARA LOS CUATRO COMPUESTOS COMPUESTOS DEFINIDOS ANTERIORMENTE, HABIENDOSE OPTIMIZADO LOS PARAMETROS EXPERIMENTALES DE DICHA TECNICA. SE HA COMPROBADO LA BONDAD DEL METODO PROPUESTO SOBRE MUESTRAS DE PROPULSANTES SOLIDOS TANTO LOS SOMETIDOS A ENVEJECIMIENTO NATURAL COMO FORZADO A ALTA TEMPERATURA Y DIFERENTES PERIODOS DE TIEMPO, PUDIENDOSE DETERMINAR EL CONTENIDO DE CADA UNO DE LOS DERIVADOS DE LA DIFENILAMINA Y SU EVOLUCIÓN A LO LARGO DEL TIEMPO, LO QUE PERMITE DAR A CONOCER LA DEGRADACIÓN SUFRIDA EN LOS ESTERES NITRICOS. TAMBIEN SE HA PUESTO UN MEDODO INDIRECTO PARA LA DETERMINACION DEL ESTABILIZANTE RESIDUAL (DIFENILAMINA) BASADO EN LA TRANSFORMACION CUANTITATIVA DE ESTA EN N-NITROSODIFENILAMINA LO QUE PERMITE SU CUANTIFICACION MENDIANTE UN PROCESO DE REDUCCION SEMEJANTE A LA DE LOS ANTERIORES COMPUESTOS. LA TECNICA PROPUESTA MEJORA SENSIBLEMENTE LOS LÍMITES DE DETECCIÓN DE ESTOS COMPONENTES RESPECTO A LOS OBTENIDOS POR LOS MÉTODOS UTILIZADOS HABITUALMENTE. SE PROPONE ASIMISMO LA DETECCION ELECTROQUÍMICA EN LA DETERMINACION MEDIANTE HPLC.