Avances analíticos para la mejora de la información sobre seguridad de aceites vegetales y otros productos alimentarios vegetales de alto contenido graso

Resumen

Teniendo en cuenta la creciente preocupación por la seguridad alimentaria, y la normativa vigente que establece los límites que no se pueden superar para determinados compuestos en productos alimenticios, en esta Tesis se desarrollaron métodos analíticos reproducibles que permiten la extracción y análisis de contaminantes orgánicos, como las micotoxinas, ésteres de 3-MCPD y ésteres glicidílicos y plaguicidas polares en aceites vegetales y otras matrices grasas mediante cromatografía líquida de (ultra) alta y alta resolución ((ultra)-high performance liquid chromatography, (U)HPLC) junto con espectrometría de masas en tándem (tandem mass spectrometry, MS/MS), e hidrocarburos de aceite mineral (mineral oil hydrocarbons, MOH) por cromatografía de gases con detector de ionización de llama (gas chromatography with flame ionization detector, GC-FID). Para ello, se optimizaron diferentes métodos, principalmente basados en técnicas cromatográficas acopladas a analizadores de espectrometría de masas para la determinación de diferentes contaminantes y residuos en aceites vegetales y matrices relacionadas. Estos métodos fueron validados para verificar su robustez, sensibilidad y fiabilidad. Además, se aplicaron a un amplio número de muestras para comprobar su aplicabilidad y aportar información relevante sobre la presencia de estos compuestos en las muestras analizadas. En primer lugar, se llevó a cabo una revisión exhaustiva de la presencia de contaminantes y los métodos analíticos más recientes para su determinación en aceites y semillas oleaginosas. Consecuentemente, se llevó a cabo la optimización de las condiciones de extracción, cromatográficas y espectrométricas para detectar niveles bajos de concentración de los compuestos objeto de estudio. Finalmente, se realizó la evaluación de los métodos desarrollados y se aplicaron a diferentes tipos de muestras como aceites, frutos secos y alimentos procesados. Por tanto, los estudios incluidos en esta Tesis son: 1. Revisión bibliográfica de la ocurrencia de contaminantes en aceites comestibles y semillas oleaginosas y su determinación en los últimos años (entre 2010 y 2021). Esta revisión incluye métodos de extracción, métodos de limpieza, así como técnicas cromatográficas y de detección. 2. Desarrollo y validación de métodos analíticos para la determinación de micotoxinas en aceites vegetales y frutos secos por UHPLC-MS/MS. Para ello, se desarrollaron métodos de extracción basados en QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe, Rápida, Fácil, Barata, Efectiva, Robusta y Segura). Estos métodos se aplicaron a 194 muestras de aceite vegetal y 36 muestras de frutos secos. 3. Desarrollo y validación de un método analítico para la determinación directa de ésteres de 3-monocloropropanodiol (3-monochloropropanediol, 3-MCPD) y ésteres glicidílicos en aceites vegetales y alimentos procesados, basado en extracción líquido-líquido (liquid-liquid extraction, LLE) para aceites y extracción sólido-líquido (solid-liquid extraction, SLE) para alimentos procesados con limpieza y análisis mediante extracción dispersiva en fase sólida (dispersive solid phase extraction, d-SPE) por UHPLC-MS/MS. Este método se aplicó a 20 aceites vegetales y 4 alimentos procesados. 4. Desarrollo y validación de métodos analíticos para la determinación de plaguicidas polares en aceites vegetales y frutos secos por HPLC-MS/MS. Los métodos de extracción se basaron en LLE para aceites vegetales y QuPPe (Método rápido para el análisis de numerosos plaguicidas altamente polares, Quick Method for the Analysis of Numerous Highly Polar Pesticides) para frutos secos. Se analizaron un total de 20 muestras de aceites vegetales y 20 muestras de frutos secos. 5. Desarrollo y validación de un método de extracción basado en extracción en fase sólida (solid phase extraction, SPE) y un método analítico por GC-FID para la determinación de MOH en aceites vegetales. Se estudiaron un total de 6 muestras previamente analizadas mediante técnicas más complejas en laboratorios acreditados con el fin de comprobar la fiabilidad del método.