Development and validation of multivariate qualitative methods in the food field

Resumo

L’objectiu general d’aquesta tesis es el desenvolupament i validació de metodologies analítiques enfocades al anàlisi qualitatiu multivariant. Els mètodes qualitatius són una alternativa als mètodes quantitatius, generalment costosos, quan aquests estan dissenyats per a solucionar problemes que requereixen una resposta binaria (si/no). Aquestes metodologies poden ser utilitzades en una gran diversitat d’àmbits analítics i, en questa tesis, s’han aplicat en l’alimentació (contaminació o adulteració d’aliments). Els treballs que s’han realitzat recauen en les diferents etapes associades al seu desenvolupament i validació. (1) Font de dades: s’han implementat diferents tècniques espectroscòpiques tal com NIR i IR i s’ha avaluat una modalitat de Raman, Surface-Enhanced Raman Scattering spectroscopy (SERS). La tècnica SERS s’ha usat poc en el àmbit analític multivariant tot i ser una tècnica similar a altres àmpliament emparades (NIR i IR). (2) Tractament quimiomètric: s’han emparat diferents tècniques de classificació basades en el seu poder modelador. S’han utilitzat tècniques ben establertes (SIMCA e UNEQ), tècniques recents (OCPLS) i una nova tècnica desenvolupada en aquesta tesis (partial least square density modeling, PLS-DM). A més, s’han estudiat diferents estratègies de modelat, una classe (untargeted) y múltiples classes (targeted). En la bibliografia, molt estudis s’han basat en el modelat de dos o més categories (targeted) mentre que pocs estudis basen la seva estratègia en el modelat de només una categoria, la categoria d’interès (untargeted). Tot i que no es una estratègia nova, està poc explotada. (3) Validació: s’ha dut a terme un estudi enfocat a clarificar la terminologia usada en la validació de mètodes qualitatius. S’ha proposat un protocol de validació que inclou el ús de Performance Characteristic Curves per establir els paràmetres de qualitat amb connotació quantitativa (límits de concentració i la regió d’incertesa).